复肥产品生产许可证实施细则
复肥产品生产许可证实施细则
化肥产品生产许可证实施细则（一）
（复肥产品部分）
2016年9月30日公布 2016年10月30日实施
国家质量监督检验检疫总局
化肥产品生产许可证实施细则（一）
（复肥产品部分）
第一条为了做好复肥产品生产许可证审查工作，依据《中华人民共和国工业产品生产许可证管理条例》、《中华人民共和国工业产品生产许可证管理条例实施办法》、《工业产品生产许可证实施通则》（以下简称通则）等规定，制定本工业产品生产许可证实施细则(以下简称细则)。
第二条本细则适用于复肥产品生产许可的实地核查、产品检验等工作,应与通则一并使用。
第三条复肥产品由各省、自治区、直辖市质量技术监督局（市场监督管理部门）发证。
第四条本产品细则发证产品定义、范围及单元划分：
1、产品定义：
复合肥料：氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由化学方法和（或）物理混合造粒方法制成的肥料。
掺混肥料：氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由干混方法制成的颗粒状肥料，也称BB肥。
有机-无机复混肥料：含有一定量有机质的复混肥料。
2、产品及单元划分：
本产品细则规定的复肥产品划分为三个单元。产品单元及产品品种见表1。
表1 复肥产品单元及产品品种
|
序号 |
产品单元 |
产品品种 |
|
|
1 |
复合肥料 |
复合肥料 |
|
|
硝基复合肥料 |
|||
|
缓释复合肥料 |
|||
|
控释复合肥料 |
|||
|
硫包衣缓释复合肥料 |
|||
|
脲醛缓释复合肥料 |
|||
|
稳定性复合肥料 |
|||
|
无机包裹型复合肥料 |
|||
|
2 |
掺混肥料 |
掺混肥料 |
|
|
缓释掺混肥料 |
|||
|
控释掺混肥料 |
|||
|
脲醛缓释掺混肥料 |
|||
|
稳定性掺混肥料 |
|||
|
硫包衣缓释掺混肥料 |
|||
|
无机包裹型掺混肥料 |
|||
|
3 |
有机-无机复混肥料 |
有机-无机复混肥料 |
|
第五条 本细则的发证产品应执行的产品标准和相关标准见表2。
表2 企业生产复肥产品的产品标准及相关标准
|
序号 |
产品 单元 |
产品 品种 |
标准 类别 |
标准编号 |
标准名称 |
|
1 |
复 合 肥 料 |
复 合 肥 料 |
产品 标准 |
GB 15063—2009 |
复混肥料(复合肥料) |
|
HG/T 4851-2016 |
硝基复合肥料 |
||||
|
GB/T 23348—2009 |
缓释肥料 |
||||
|
HG/T 4215-2011 |
控释肥料 |
||||
|
GB 29401-2012 |
硫包衣尿素 |
||||
|
HG/T 4137—2010 |
脲醛缓释肥料 |
||||
|
HG/T 4135-2010 |
稳定性肥料 |
||||
|
HG/T 4217—2011 |
无机包裹型复混肥料(复合肥料) |
||||
|
相关 标准 |
GB/T 8571—2008 |
复混肥料 实验室样品制备 |
|||
|
GB/T 8572—2010 |
复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法 |
||||
|
GB/T 8573—2010 |
复混肥料中有效磷含量测定 |
||||
|
GB/T 3597-2002 |
肥料中硝态氮含量 |
||||
|
GB/T 8574—2010 |
复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法 |
||||
|
GB/T 8576—2010 |
复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法 |
||||
|
GB/T 8577—2010 |
复混肥料中游离水含量的测定 卡尔·费休法 |
||||
|
GB/T 22924—2008 |
复混肥料(复合肥料)中缩二脲含量的测定 |
||||
|
GB 18382—2001 |
肥料标识 内容和要求 |
||||
|
HG/T 2843—1997 |
化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 |
||||
|
GB/T 8170—2008 |
数值修约规则与极限数值的表示和判定 |
||||
|
GB/T 6679—2003 |
固体化工产品采样通则 |
||||
|
GB 8569—2009 |
固体化学肥料包装 |
||||
|
包装袋明示的其他辅助营养成分的检测标准 |
|||||
|
以及该企业所用原料肥料的相应现行有效标准 |
|||||
|
2 |
掺 混 肥 料 |
掺 混 肥 料 |
产品 标准 |
GB 21633—2008 |
掺混肥料(BB肥) |
|
GB/T 23348—2009 |
缓释肥料 |
||||
|
HG/T 4215-2011 |
控释肥料 |
||||
|
GB 29401-2012 |
硫包衣尿素 |
||||
|
HG/T 4137—2010 |
脲醛缓释肥料 |
||||
|
HG/T 4135-2010 |
稳定性肥料 |
||||
|
HG/T 4217—2011 |
无机包裹型复混肥料(复合肥料) |
||||
|
相关 标准 |
GB/T 8170—2008 |
数值修约规则与极限数值的表示和判定 |
|||
|
GB/T 6679—2003 |
固体化工产品采样通则 |
||||
|
GB 8569—2009 |
固体化学肥料包装 |
||||
|
GB/T 8571—2008 |
复混肥料 实验室样品制备 |
||||
|
GB/T 8572—2010 |
复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法 |
||||
|
GB/T 8573—2010 |
复混肥料中有效磷含量测定 |
||||
|
GB/T 8574—2010 |
复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法 |
||||
|
GB/T 8576—2010 |
复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法 |
||||
|
GB/T 8577—2010 |
复混肥料中游离水含量的测定 卡尔·费休法 |
||||
|
GB/T 9969—2008 |
工业产品使用说明书 总则 |
||||
|
GB/T 14540—2003 |
复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定 |
||||
|
GB 15063—2001 |
复混肥料(复合肥料) |
||||
|
GB 18382—2001 |
肥料标识 内容和要求 |
||||
|
GB/T 19203—2003 |
复混肥料中钙、镁、硫含量的测定 |
||||
|
HG/T 2843—1997 |
化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 |
||||
|
包装袋明示的其他辅助营养成分的检测标准 |
|||||
|
以及该企业所用原料肥料的相应现行有效标准 |
|||||
|
3 |
有 机 - 无 机 复 混 肥 料 |
有 机 - 无 机 复 混 肥 料 |
产品 标准 |
GB 18877—2009 |
有机-无机复混肥料 |
|
相关 标准 |
GB/T 17767.1—2008 |
有机-无机复混肥料的测定方法 第1部分：总氮含量 |
|||
|
GB/T 8573—2010 |
复混肥料中有效磷含量测定 |
||||
|
GB/T 17767.3—2010 |
有机-无机复混肥料的测定方法 第3部分：总钾含量 |
||||
|
GB/T 8576—2010 |
复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法 |
||||
|
GB/T 8577—2010 |
复混肥料中游离水含量的测定 卡尔·费休法 （对生产含碳酸氢铵以及其他在干燥过程中会产生非水分的挥发性物质的肥料时适用） |
||||
|
GB 18382—2001 |
肥料标识 内容和要求 |
||||
|
HG/T 2843—1997 |
化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 |
||||
|
GB/T 24891-2010 |
复混肥料粒度的测定 |
||||
|
GB/T 24890-2010 |
复混肥料中氯离子含量的测定 |
||||
|
GB/T 8170—2008 |
数值修约规则与极限数值的表示和判定 |
||||
|
GB/T 6679—2003 |
固体化工产品采样通则 |
||||
|
GB 8569—2009 |
固体化学肥料包装 |
||||
|
GB/T 19524.1-2004 |
肥料中粪大肠菌群的测定 |
||||
|
GB/T 19524.2-2004 |
肥料中蛔虫卵死亡率的测定 |
||||
|
GB/T 23349-2009 |
肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标 |
||||
|
包装袋明示的其他辅助营养成分的检测标准 |
|||||
|
以及该企业所用原料肥料的相应现行有效标准 |
|||||
注： 1） 标准一经修订，企业应当自标准实施之日起按新标准组织生产，生产许可证企业实地核查和产品检验应当按照新标准要求进行。
2） 企业如果使用氮、磷、钾自动分析仪法对肥料中氮、磷、钾含量进行测定，此时企业应有GB/T 22923—2008《肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》所需仪器设备。
3）企业未申请的产品品种所执行标准为非必备标准。
第六条凡生产复肥产品的企业应具备本条款规定的基本生产条件，内容包括生产设施、设备和检验设施、设备，见表3-1至表3-4。
1、企业生产复肥产品必备的生产设备
表3-1 企业生产复肥产品必备的生产设备
|
序号 |
产品单元 |
产品品种 |
生产设备 |
|
1 |
复合肥料 |
复合肥料/硝基复合肥料 |
1、原料粉碎设备 |
|
2、配料计量设备 |
|||
|
3、混合设备或化学合成设备 |
|||
|
4、造粒设备：采用圆盘造粒工艺的，圆盘直径≥3米或者配备两个直径≥2.8米的圆盘；采用转鼓造粒工艺的，转鼓造粒机直径≥1.5米。采用挤压造粒工艺的，挤压造粒机产品说明书中规定的产能≥5万吨/年；采用高塔造粒工艺的，高塔直径≥9米。 |
|||
|
5、干燥设备：干燥机至少一台，直径≥1.5米，长度≥15米。 |
|||
|
6、冷却设备(包装前物料温度≤50 ℃):冷却机至少一台，直径≥1.2米，长度≥12米。 |
|||
|
7、干燥机进出口风温度测定仪 |
|||
|
8、成品筛分设备 |
|||
|
9、成品包装设备 |
|||
|
10、成品包装计量设备 |
|||
|
11、从配料计量到产品包装形成连续的机械化生产线 |
|||
|
12、气体除尘净化回收设备 |
|||
|
13、排风设备 |
|||
|
14、原料库≥500m2(自产原料减半) |
|||
|
15、成品库≥500m2 |
|||
|
2 |
掺混肥料 |
掺混肥料/ 缓释掺混肥料/控释掺混肥料/ 硫包衣缓释掺混肥料/ 稳定性掺混肥料/ 脲醛缓释掺混肥料/无机包裹型掺混肥料 |
1、筛分设备 |
|
2、自动配料计量设备：必须是自动配料装置（有自动控制系统），配料口≥3个。 |
|||
|
3、混合设备 |
|||
|
4、成品包装设备 |
|||
|
5、成品包装计量设备 |
|||
|
6、从自动配料计量到产品包装形成连续的机械化生产线 |
|||
|
7、原料库≥300m2(自产原料减半) |
|||
|
8、成品库≥300m2 |
|||
|
3 |
有机-无机复混肥料 |
有机-无机复混肥料 |
1、原料粉碎设备 |
|
2、配料计量设备 |
|||
|
3、混合设备 |
|||
|
4、造粒设备：采用圆盘造粒工艺的，圆盘直径≥2.8米；采用转鼓造粒工艺的，转鼓造粒机直径≥1.2米；采用挤压造粒工艺的，挤压造粒机产品说明书中规定的产能≥2万吨/年。 |
|||
|
5、干燥设备：干燥机至少一台，直径≥1.2米，长度≥12米。 |
|||
|
6、冷却设备（包装前物料温度≤50℃）：冷却机至少一台，直径≥1.0米，长度≥10米。 |
|||
|
7、干燥机进出口风温度测定仪 |
|||
|
8、成品筛分设备 |
|||
|
9、成品包装设备 |
|||
|
10、成品包装计量设备 |
|||
|
11、从配料计量到产品包装形成连续的机械化生产线 |
|||
|
12、气体除尘净化回收设备 |
|||
|
13、排风设备 |
|||
|
14、原料库≥300m2(自产原料减半) |
|||
|
15、成品库≥300m2 |
|||
|
16、无害化处理设备设施（自产有机质原料需要进行无害化处理时适用） |
注： 1） 以上为典型工艺应必备的生产设备，对于采用非典型生产工艺的企业，按本实施细则的要求对企业工艺设计文件规定的生产设备进行核查。
2）无干燥工序的复合肥料和有机-无机复混肥料生产工艺，生产设备中干燥设备、冷却设备和干燥机进出口风温度测定仪不作要求。
3）同一条生产线、同一套检测仪器仅限于一家企业的生产许可证申请。
4）企业配备的生产设备，可与上述设备名称不同，但应满足上述设备的功能要求。
表3-2 企业生产具有缓控释功能的复肥产品除具备复合肥料产品品种
必备的生产设备外还应具备的生产设备
|
序号 |
产品单元 |
产品品种 |
生产设备 |
|
1 |
复合肥料 |
缓释复合肥料 |
1、包膜核芯原料筛分设备 |
|
2、包膜核芯原料、缓释膜材料计量设备 |
|||
|
3、预热设备 |
|||
|
4、预热设备进出口风温度测定仪 |
|||
|
5、喷涂设备 |
|||
|
6、缓释膜材料制备设备 |
|||
|
控释复合肥料 |
1、包膜核芯原料筛分设备 |
||
|
2、包膜核芯原料、控释膜材料计量设备 |
|||
|
3、预热设备 |
|||
|
4、预热设备进出口风温度测定仪 |
|||
|
5、喷涂设备 |
|||
|
6、控释膜材料制备设备 |
|||
|
脲醛缓释复合肥料 |
1.脲醛缓释材料计量设备 |
||
|
稳定性复合肥料 |
1、脲酶抑制剂/硝化抑制剂计量设备 |
||
|
无机包裹性复合肥料 |
1、无机包裹材料计量设备 |
||
|
2、粘结剂存储、制备和计量设备 |
|||
|
3、无机包裹设备 |
注： 1） 以上为典型工艺应必备的生产设备，对于采用非典型生产工艺的企业，按本实施细则的要求对企业工艺设计文件规定的生产设备进行核查。
2）无干燥工序的复合肥料和有机-无机复混肥料生产工艺，生产设备中干燥设备、冷却设备和干燥机进出口风温度测定仪不作要求。
3）同一条生产线、同一套检测仪器仅限于一家企业的生产许可证申请。
4）企业配备的生产设备，可与上述设备名称不同，但应满足上述设备的功能要求。
5）生产具有缓控释功能复肥产品的企业成品库和原料库要求与其申请的核芯肥料（复合肥料或掺混肥料）一致。
2、企业生产复肥产品必备的检验设备
表3-3 企业生产复肥产品检验项目及检验设备
|
序号 |
产品单元 |
产品 品种 |
依据标准 |
标准 条款 |
检验 项目 |
判定要求 |
检 验 设 备 |
检定/校准 |
|
|
名 称 |
技 术 要 求 |
||||||||
|
1
|
复合肥料 |
复合肥料 |
GB15063-2009 |
5.2 |
总氮 |
GB15063-2009 第4款 |
消化仪器 |
1000mL圆底蒸馏烧瓶（与蒸馏仪器配套）和梨形玻璃漏斗 |
/ |
|
蒸馏仪器 |
/ |
/ |
|||||||
|
防爆沸装置 |
/ |
/ |
|||||||
|
消化加热装置 |
/ |
/ |
|||||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
蒸馏加热装置 |
/ |
/ |
|||||||
|
滴定管 |
50mL |
检定 |
|||||||
|
5.3 |
有效磷 |
电热恒温干燥箱 |
180℃±2℃ |
校准 |
|||||
|
玻璃坩埚式滤器 |
4号，容积30mL |
/ |
|||||||
|
恒温水浴振荡器 |
60℃±2℃ |
校准 |
|||||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
5.4 |
氧化钾 |
玻璃坩埚式滤器 |
4号，容积30mL |
/ |
|||||
|
电热恒温干燥箱 |
120℃±5℃ |
校准 |
|||||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
5.5 |
水分 |
电热恒温真空干燥箱（真空烘箱） |
50℃±2℃，真空度可控制在6.4×104 pa～7.1×104pa |
校准 |
|||||
|
带磨口塞称量瓶 |
直径50mm，高度30mm
|
/
|
|||||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
5.6 |
粒度 |
试验筛 |
孔径为1.00mm、4.75mm或3.35mm、5.60mm |
校准 |
|||||
|
天平 |
感量为0.5g |
检定 |
|||||||
|
5.7 |
氯离子 |
滴定管 |
50mL |
检定 |
|||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
5.8 |
缩二脲 |
|
电热恒温干燥箱 |
105℃±2℃ |
校准 |
||||
|
超声波清洗器 |
|
/ |
|||||||
|
恒温水浴 |
30℃±5℃ |
校准 |
|||||||
|
分光光度计 |
|
检定 |
|||||||
|
复合肥料 |
硝基复合肥料 |
HB/T4581-2016 |
5.1 |
总氮 |
HB/T4581-2016 第5款 |
消化仪器 |
1000mL圆底蒸馏烧瓶（与蒸馏仪器配套）和梨形玻璃漏斗 |
/ |
|
|
蒸馏仪器 |
/ |
/ |
|||||||
|
防爆沸装置 |
/ |
/ |
|||||||
|
消化加热装置 |
/ |
/ |
|||||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
蒸馏加热装置 |
/ |
/ |
|||||||
|
滴定管 |
50mL |
检定 |
|||||||
|
5.2 |
硝态氮 |
玻璃坩埚式滤器 |
4号，容积30mL |
/ |
|||||
|
干燥箱 |
110℃±2℃ |
校准 |
|||||||
|
振荡器 |
|
/ |
|||||||
|
冰浴 |
0℃～0.5℃ |
校准 |
|||||||
|
5.3 |
有效磷 |
电热恒温干燥箱 |
180℃±2℃ |
校准 |
|||||
|
玻璃坩埚式滤器 |
4号，容积30mL |
/ |
|||||||
|
恒温水浴振荡器 |
60℃±2℃ |
校准 |
|||||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
5.4 |
氧化钾 |
玻璃坩埚式滤器 |
4号，容积30mL |
/ |
|||||
|
电热恒温干燥箱 |
120℃±5℃ |
校准 |
|||||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
5.5 |
水分 |
电热恒温真空干燥箱（真空烘箱） |
50℃±2℃，真空度可控制在6.4×104 pa～7.1×104pa |
校准 |
|||||
|
带磨口塞称量瓶 |
直径50mm，高度30mm
|
/
|
|||||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
5.6 |
粒度 |
试验筛 |
孔径为1.00mm、4.75mm或3.35mm、5.60mm |
校准 |
|||||
|
天平 |
感量为0.5g |
检定 |
|||||||
|
5.8 |
氯离子 |
滴定管 |
50mL |
检定 |
|||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
2 |
掺混肥料 |
掺混肥料 |
GB21633-2008 |
5.2 |
总氮 |
GB21633-2008 第4条款 |
消化仪器 |
1000mL圆底蒸馏烧瓶（与蒸馏仪器配套）和梨形玻璃漏斗 |
/ |
|
蒸馏仪器 |
/ |
/ |
|||||||
|
防爆沸装置 |
/ |
/ |
|||||||
|
消化加热装置 |
/ |
/ |
|||||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
蒸馏加热装置 |
/ |
/ |
|||||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
滴定管 |
50mL |
检定 |
|||||||
|
5.3 |
有效磷 |
电热恒温干燥箱 |
180℃±2℃ |
校准 |
|||||
|
玻璃坩埚式滤器 |
4号，容积30mL |
/ |
|||||||
|
恒温水浴振荡器 |
60℃±2℃ |
校准 |
|||||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
5.4 |
氧化钾 |
玻璃坩埚式滤器 |
4号，容积30mL |
/ |
|||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
电热恒温干燥箱 |
120℃±5℃ |
校准 |
|||||||
|
5.5 |
水分 |
电热恒温真空干燥箱（真空烘箱） |
50℃±2℃，真空度可控制在6.4×104 pa～7.1×104pa |
校准 |
|||||
|
带磨口塞称量瓶 |
直径50mm，高度30mm |
/ |
|||||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
5.6 |
粒度 |
试验筛 |
孔径为2.00mm、4.00mm |
校准 |
|||||
|
天平 |
感量为0.5g |
检定 |
|||||||
|
5.7 |
氯离子 |
|
滴定管 |
50mL |
检定 |
||||
|
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
||||||
|
3 |
有机 - 无机复混肥料 |
有机 - 无机复混肥料 |
GB18877-2009 |
5.4 |
总氮 |
GB18877-2009 第4条款 |
消化仪器 |
1000mL圆底蒸馏烧瓶（与蒸馏仪器配套）和梨形玻璃漏斗 |
/ |
|
蒸馏仪器 |
/ |
/ |
|||||||
|
防爆沸装置 |
|
/ |
|||||||
|
消化加热装置 |
/ |
/ |
|||||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
蒸馏加热装置 |
/ |
/ |
|||||||
|
滴定管 |
50mL |
检定 |
|||||||
|
5.5 |
有效磷 |
电热恒温干燥箱 |
180℃±2℃ |
校准 |
|||||
|
玻璃坩埚式滤器 |
4号，容积30mL |
/ |
|||||||
|
恒温水浴振荡器 |
60℃±2℃ |
校准 |
|||||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
5.6 |
氧化钾 |
玻璃坩埚式滤器 |
4号，容积30mL |
/ |
|||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
电热恒温干燥箱 |
120℃±5℃ |
校准 |
|||||||
|
5.3 |
水分 |
电热恒温真空干燥箱（真空烘箱） |
50℃±2℃，真空度可控制在6.4×104 pa～7.1×104pa |
校准 |
|||||
|
带磨口塞称量瓶 |
直径50mm，高度30mm |
/ |
|||||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
5.8 |
粒度 |
试验筛 |
孔径为1.00mm、4.75mm或3.35mm、5.60mm |
校准 |
|||||
|
天平 |
感量为0.5g |
检定 |
|||||||
|
5.7 |
有机质 |
水浴锅 |
/ |
/ |
|||||
|
滴定管 |
50mL |
检定 |
|||||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
5.9 |
酸碱度 |
pH酸度计 |
灵敏度为0.01pH单位 |
检定 |
|||||
|
分析天平 |
精度0.01g |
检定 |
|||||||
|
5.12 |
氯离子 |
|
滴定管 |
50mL |
检定 |
||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
3、企业生产具有缓、控释功能的复肥品种产品除必须具备表3-3设备外还需具备表3-4检验设备
表3-4 企业生产具有缓、控释功能的复肥产品检验项目及必备检验设备
|
序号 |
产品 单元 |
产品 品种 |
依据标准 |
标准 条款 |
检验 项目 |
判定要求 |
检 验 设 备 |
检定/校准 |
|
|
名 称 |
技 术 要 求 |
||||||||
|
1 |
复合肥料/掺混肥料 |
缓释肥料 |
GB23348-2009 |
6.7 |
养分释放率 |
GB23348-2009 第5条款 |
生化恒温培养箱 |
（25±1）℃ |
校准 |
|
凯氏定氮仪 |
/ |
/ |
|||||||
|
火焰光度计 |
/ |
检定 |
|||||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
校准 |
|||||||
|
控释肥料 |
HG/T4215-2011 |
6.7 |
养分释放率 |
HG/T4215-2011 第5条款 |
生化恒温培养箱 |
（25±1）℃ |
校准 |
||
|
凯氏定氮仪 |
/ |
/ |
|||||||
|
火焰光度计 |
/ |
检定 |
|||||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
硫包衣缓释复肥 |
GB29401-2012 |
5.8 |
缓释氮养分含量 |
GB 29401-2012中4.3条款 |
消化仪器 |
1000mL圆底蒸馏烧瓶（与蒸馏仪器配套）和梨形玻璃漏斗 |
/ |
||
|
蒸馏仪器 |
/ |
/ |
|||||||
|
防爆沸装置 |
/ |
/ |
|||||||
|
消化加热装置 |
/ |
/ |
|||||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
蒸馏加热装置 |
/ |
/ |
|||||||
|
恒温箱 |
25℃±1℃ |
校准 |
|||||||
|
脲醛缓释复肥 |
HG/T4137-2010 |
5.8 |
缓释有效氮 |
HG/T4137-2010 第4条款 |
水浴 |
25℃±2℃ |
校准 |
||
|
防爆沸装置 |
/ |
/ |
|||||||
|
消化加热装置 |
/ |
否 |
|||||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
滴定管 |
50mL |
检定 |
|||||||
|
稳定性复肥 |
HG/T4135-2010 |
/ |
基质肥料需检验项目 |
HG/T4135-2010 第4条款 |
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
||
|
滴定管 |
50mL |
检定 |
|||||||
|
分光光度计 |
|
检定 |
|||||||
|
恒温水浴 |
40℃±2℃ |
校准 |
|||||||
|
其他检验设备应配置相应基质肥料检验设备。 |
|||||||||
|
无机包裹型复肥 |
HG/T4217-2011 |
6.2 |
总氮 |
HG/T4217-2011 第5条款 |
消化仪器 |
1000mL圆底蒸馏烧瓶（与蒸馏仪器配套）和梨形玻璃漏斗 |
/ |
||
|
蒸馏仪器 |
/ |
/ |
|||||||
|
防爆沸装置 |
/ |
/ |
|||||||
|
消化加热装置 |
/ |
/ |
|||||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
蒸馏加热装置 |
/ |
/ |
|||||||
|
滴定管 |
50mL |
检定 |
|||||||
|
6.3 |
有效磷 |
电热恒温干燥箱 |
180℃±2℃ |
校准 |
|||||
|
玻璃坩埚式滤器 |
4号，容积30mL |
/ |
|||||||
|
恒温水浴振荡器 |
60℃±2℃ |
校准 |
|||||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
6.4 |
氧化钾 |
玻璃坩埚式滤器 |
4号，容积30mL |
/ |
|||||
|
电热恒温干燥箱 |
120℃±5℃ |
校准 |
|||||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
6.5 |
水分 |
电热恒温真空干燥箱（真空烘箱） |
50℃±2℃，真空度可控制在6.4×104 pa～7.1×104pa |
校准 |
|||||
|
带磨口塞称量瓶 |
直径50mm，高度30mm |
/ |
|||||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
6.6 |
粒度 |
试验筛 |
孔径为1.00mm、4.75mm或3.35mm、5.60mm |
校准 |
|||||
|
天平 |
感量为0.5g |
检定 |
|||||||
|
6.7/6.8 |
缓释氮占总氮质量分数 |
抽提管 |
长度为250mm玻璃管，内径10mm，外径12mm，在一端收缩为3~4mm |
/ |
|||||
|
分析天平 |
精度0.1mg |
检定 |
|||||||
|
滴定管 |
50mL |
检定 |
|||||||
注：1）水分测定也可使用卡尔·费休法，所需检测仪器可由卡尔·费休法规定的仪器替代真空烘箱法所需仪器设备。
2） 企业如果使用氮、磷、钾自动分析仪法对肥料中氮、磷、钾含量进行测定，氮、磷、钾检测检测仪器可由氮、磷、钾自动分析仪替换。
3）当缓释肥料和控释肥料中缓释养分为缓释氮时还需要检测设备为：凯氏定氮仪（或氮、磷、钾自动分析仪或GB/T8572-2010中规定的氮测定仪器设备）。
4）当缓释肥料和控释肥料中缓释养分为缓释钾时所需检测设备为：
A：当钾的释放量小于2％时：火焰光度计。
B：当钾的释放量大于等于2％时：火焰光度计或四苯硼酸钾重量法所需仪器设备或氮、磷、钾自动分析仪。
4、复肥产品生产关键质量控制点明细
表4-1 复肥产品关键控制点明细表
|
序号 |
产品单元 |
产品品种 |
关键控制点 |
|
1 |
复合肥料 |
复合肥料/ 硝基复合肥料 |
计量配料 |
|
合成反应（化学合成方法适用） |
|||
|
干燥 |
|||
|
2 |
掺混肥料 |
掺混肥料 |
计量配料 |
|
3 |
有机-无机复混肥料 |
有机-无机复混肥料 |
计量配料 |
|
干燥 |
表4-2 具有缓控释功能的复肥品种还需设定的关键控制点
|
序号 |
产品品种 |
关键控制点 |
|
1 |
缓释复合肥料 |
计量配料 |
|
缓释材料配制 |
||
|
喷涂 |
||
|
2 |
控释复合肥料 |
计量配料 |
|
控释材料配制 |
||
|
喷涂 |
||
|
3 |
硫包衣缓释复合肥料 |
计量配料 |
|
封闭剂配制 |
||
|
喷涂 |
||
|
4 |
脲醛缓释复合肥料 |
计量配料 |
|
脲醛溶液配制 |
||
|
干燥 |
||
|
5 |
稳定性复合肥料 |
计量配料 |
|
干燥 |
||
|
6 |
无机包裹型复合肥料 |
计量配料 |
|
包裹材料配制 |
||
|
干燥 |
注：1.复合肥料关键控制点“干燥”在无干燥工艺时不做要求。
2.生产具备缓控释功能的复合肥料关键质量控制点设置应同时满足表3-4和表3-5相关产品要求。
3. 生产具备缓控释功能的掺混肥料关键质量控制点设置同掺混肥料产品品种要求。
第七条企业申请发证、证书延续、生产地迁移、增加生产场所或生产线、许可范围变更(见二十一条)等情形,需要进行实地核查，企业应在实地核查前做好准备，根据本细则第六条要求和实际情况填写下列企业资料，实地核查时提交审查组。
1、企业生产复肥产品主要工艺流程图 (见附件1-1)。复合肥料如采用非典型工艺的企业，应提交采用非典型工艺的说明：明示所采用的工艺流程、设备工装、加工制作方法等情况，陈述与典型工艺的主要差异。复合肥料产品生产工艺为转鼓或圆盘造粒的，属于典型工艺，其他均为非典型工艺。
2、企业生产复肥产品生产设施和检验设施表(见附件1-2)和生产场所示意图(见附件1-3)。
3、企业生产复肥产品生产设备表(见附件1-4)
4、企业生产复肥产品检验设备表(见附件1-5)
5、关键岗位（技术、工艺、检验、关键工序操作）专业技术人员表(见附件1-6)；
6、产品技术文件和工艺文件清单(见附件1-7)；
第八条现场实地核查时，企业申请取证的产品应正常生产，相关人员应在岗到位。
第九条审查组现场对企业申请书及证照等申请材料进行核实。
第十条审查组现场按照本产品细则第七条要求企业准备的所有相关材料（见附件1-1～1-7）进行核实，需要时并确认。
第十一条审查组现场按照《复肥产品生产许可证企业实地核查办法》(见附件2)进行实地核查，并做好记录，形成《企业实地核查不符合项和改进项汇总表》(见附件3)，完成《生产许可证企业实地核查报告》(见附件4)。
第十二条审查组现场形成的核查材料和记录（包括附件1-1～7、附件2、附件3和附件4一式三份，企业、地方许可证主管部门、审查组织单位）各一份。
第十三条实地核查判定原则
1、审查组应对实地核查办法的每一个条款进行核查，并根据其满足生产合格产品的能力的程度分别作出符合、不符合和建议改进的判定。
2、对判为不符合项的须填写详细的不符合事实，对判建议改进项的须填写实地核查发现的可改进的问题。
3、核查结论的确定原则：
实地核查按产品品种审查，未发现不符合，核查结论为产品品种合格，否则核查结论为产品品种不合格。
第十四条抽样规则
1．复肥产品品种抽样时每个产品品种随机抽取一个样品，应在被检单位生产且自检合格的库存产品中抽取样品，最小批量不得少于10吨，抽样应有厂方代表确认。稳定性复肥产品抽样时，同时抽取其基质肥料样品。
对于具有多个生产厂点的生产企业，每个生产厂点均应按上述要求进行抽样。
2．按相应国家或行业标准规定的袋装产品抽样方法进行抽样，采得的样品尽快用缩分器或四分法（掺混肥料必须用缩分器进行缩分）缩分至0.5 kg，装于一个清洁、干燥的500 mL塑料瓶中，并用四氟塑料带密封。
3.所抽取的样品，均应贴上统一盖有审查组织单位公章的样品标签和封条。
4．抽样人员应一式四份填写抽样单，如实完整填写。抽样人员和受检企业代表应签字并加盖企业公章确认。抽样单一份交付受检企业，一份随同样品封存所抽样品，由申请取证企业从封样日起7日内送检验单位，其余二份交审查组织单位。
5.所抽样品的有效保留期为六个月。
6.产品批量不够或企业拒绝抽样的按产品检验不合格处理。
7.实地核查合格的企业，审查组按以上抽样规则，在企业自检合格的产品中实施抽样，并填写抽样单（见表4）。
8.企业应在7日内将样品和抽样单一并送达有资质的生产许可证检验机构（以下简称发证检验机构，企业可在国家质量监督检验检疫总局或省级许可证主管部门网上查询自主选择）。
表5 复肥产品生产许可证抽样单
|
企业情况 |
申请单位 (盖章) |
|
|||||||||
|
生产单位 |
|
||||||||||
|
生产地址 |
|
邮政编码 |
|
||||||||
|
联系人 |
|
电 话 |
|
传 真 |
|
||||||
|
样品情况 |
产品名称 |
|
产品单元 |
|
|||||||
|
净含量 |
|
执行标准 |
|
||||||||
|
产品品种 |
|
样品规格 |
|
||||||||
|
抽样袋数/基数 |
|
生产日期 |
|
||||||||
|
样品数量 |
|
抽样日期 |
|
||||||||
|
产品包装标识 |
是否含硝态氮 |
□ 是； □ 否 |
含氯标识 |
|
|||||||
|
是否为枸溶磷 |
□ 是； □ 否 |
配 合 式 总 养 分 |
|
||||||||
|
基础肥料 |
|
||||||||||
|
具有缓控释功能复肥品种相关信息 |
|
||||||||||
|
抽样人员 （签字） |
1、 2、 |
企业代表 （签字） |
|
||||||||
|
抽样方式 |
o审查组抽样 o免实地核查企业抽样 |
||||||||||
|
备注 |
|
||||||||||
|
说明 |
请企业在实地核查合格后7日内将样品送达自主选择的生产许可证检验机构。 |
||||||||||
注： 1.执行标准为本细则要求该产品执行的标准。
2.复合肥料产品单元是否标注缩二脲警示语应在备注栏中说明。
第十五条 企业延续免实地核查符合要求的不进行实地核查，只进行产品检验。企业应在受理之日起7日内，按抽样规则自行抽封样品，自主选择发证检验机构送样，同时将抽验单和检验委托合同报送审查组织单位，并对其所送样品的真实性、准确性负责。
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