磷肥产品生产许可证实施细则_南京杰飞企业管理咨询有限公司

磷肥产品生产许可证实施细则

编号：（X）XK13-002

化肥产品生产许可证实施细则（二）

（磷肥产品部分）

2016年9月30日公布 2016年10月30日实施

国家质量监督检验检疫总局

化肥产品生产许可证实施细则（二）

（磷肥产品部分）

第一章总则

第一条为了做好磷肥产品生产许可证审查工作，依据《中华人民共和国工业产品生产许可证管理条例》、《中华人民共和国工业产品生产许可证管理条例实施办法》、《工业产品生产许可证实施通则》（以下简称通则）等规定，制定本工业产品生产许可证实施细则(以下简称细则)。

第二条本细则适用于磷肥产品生产许可的实地核查、产品检验等工作,应与通则一并使用。

第三条磷肥产品由由各省、自治区、直辖市质量技术监督局（市场监督管理部门）发证。

第二章发证产品及标准

第四条本产品细则发证产品定义、范围及单元划分：

1、产品定义：

过磷酸钙：工业硫酸处理磷矿制成的农业用疏松状或粒状磷肥产品。

钙镁磷肥：以磷矿石与含镁、硅的矿石，在高炉或电炉中经高温熔融、水淬、干燥和磨细所制得的磷肥产品。

钙镁磷钾肥：以磷矿石、钾长石（或含钾矿石）与含镁、硅的矿石，在高炉或电炉中经高温熔融、水淬、干燥和磨细所制得的磷肥产品。

肥料级磷酸氢钙：以盐酸、硫酸分解磷矿或利用副产物制得的磷肥产品。

2、产品及单元划分：

本产品细则规定的磷肥产品划分为四个单元，具体为过磷酸钙（疏松状、粒状）、钙镁磷肥、钙镁磷钾肥和肥料级磷酸氢钙。

第五条本细则的发证产品应执行的产品标准和相关标准见表1。

表1 企业生产磷肥产品的产品标准及相关标准

申报单元	标准类别	标准编号	标准名称
过磷酸钙	产品标准	GB 20413－2006	《过磷酸钙》
	相关标准	GB 18382-2001	《肥料标识内容和要求》
		HG/T 2843-1997	《化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液》
		HG/T 2673-1995（2009）	《酸法加工用磷矿石》
		GB/T8170-2008	《数值修约规则与极限数值的表示和判定》
		GB/T 6274-1997	《肥料和土壤调理剂术语》
		GB 8569-2009	《固体化学肥料包装》
		GB/T 534-2002	《工业硫酸》
		GB/T 1871.1-1995	《磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法》
		GB/T 6003.1-1997	《金属丝编织网试验筛》（生产粒状过磷酸钙必备）
			包装袋明示的其他辅助营养成分的检测标准
钙镁磷肥	产品标准	GB 20412-2006	《钙镁磷肥》
	相关标准	GB 18382-2001	《肥料标识内容和要求》
		HG/T 2843-1997	《化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液》
		HG/T 2675-1995（2009）	《钙镁磷肥用磷矿石》
		GB 8569-2009	《固体化学肥料包装》
		GB/T 1871.1-1995	《磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法》
		GB/T 6003.1-1997	《金属丝编织网试验筛》
		GB/T 8170-2008	《数值修约规则与极限数值的表示和判定》
			包装袋明示的其他辅助营养成分的检测标准
钙镁磷钾肥	产品标准	HG 2598-1994	《钙镁磷钾肥》
	相关标准	GB 18382-2001	《肥料标识内容和要求》
		HG/T 2843-1997	《化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液》
		HG/T 2675-1995（2009）	《钙镁磷肥用磷矿石》
		GB 8569-2009	《固体化学肥料包装》
		GB/T 1871.1-1995	《磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法》
		GB/T 6003.1-1997	《金属丝编织网试验筛》
		GB/T 8170-2008	《数值修约规则与极限数值的表示和判定》
			包装袋明示的其他辅助营养成分的检测标准
肥料级磷酸氢钙	产品标准	HG/T 3275-1999	《肥料级磷酸氢钙》
	相关标准	GB 18382-2001	《肥料标识内容和要求》
		HG/T 2843-1997	《化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液》
		HG/T 2673-1995（2009）	《酸法加工用磷矿石》
		GB/T 8170-2008	《数值修约规则与极限数值的表示和判定》
		GB 8569-2009	《固体化学肥料包装》
		GB/T 1871.1-1995	《磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法》
		GB/T 6679-2003	《固体化工产品采样通则》
			包装袋明示的其他辅助营养成分的检测标准

注：标准一经修订，企业应当自标准实施之日起按新标准组织生产，生产许可证企业实地核查和产品检验应当按照新标准要求进行。

第三章企业申请生产许可证的基本条件和资料

第六条凡生产磷肥产品的企业应具备本条款规定的基本生产条件，内容包括生产设施、设备和检验设施、设备，见表2-1至表2-3。

表2-1 企业生产过磷酸钙产品必备的生产设备和检测设备

序号	生产设备	检验测量设备
1	原料破碎、研磨设备	分析天平（万分之一）（检定合格）
2	硫酸、矿粉（浆）计量设备	电热恒温干燥箱（180±2℃）（校准合格）
3	混合设备（配酸设备、酸矿混合器）	恒温水浴振荡器（60±1℃）（校准合格）
4	机械型化成设备	真空抽滤装置
5	熟化库（有机械翻堆设备）	10ml或25ml碱式滴定管（检定合格）
6	硫酸贮槽	玻璃干燥器
7	成品包装设备	4号玻璃坩埚式滤器
8	成品包装计量设备	通风橱
9	成品库	取样器
10	造粒设备	试验筛（校准合格）
11	干燥设备	样品粉碎机或研磨装置
12	成品筛分设备	恒温干燥箱（100±2℃）（校准合格）
13	氟回收或处理设备	天平（感量0.5g）
14	矿浆泵	其它各种玻璃仪器

注：1.生产设备、工艺装备第14项仅限于湿法工艺流程要求，干法工艺企业中自产矿粉的必须有烘干机，外购矿粉的必须有原料库。干法工艺流程还需混酸设备；

2.生产设备、工艺装备第10、11、12项和检验测量设备第10、11、13项为颗粒过磷酸钙生产企业所必备；若粒状过磷酸钙生产企业的原料为成品粉状过磷酸钙，生产设备和工艺装备只有7～12项为必备；

3.若企业所用原料为磷矿粉，生产设备第1项可不作审查内容，但需查近半年进货台帐；若企业所用原料为磷矿石，无论生产疏松状过磷酸钙还是粒状过磷酸钙，检测设备11为必备检测设备。

4.熟化库面积：产量5万吨／年以上，应大于1000m²^；产量3-5万吨／年，应大于700 m²；产量3万吨／年以下，应大于500 m²；

5.除出厂检验项目外，其余检验项目（如包装袋明示的其他辅助营养成分）可以委托，如未委托，企业还应有相应检测设备；

6.鼓励企业进行设备改造和工艺创新，如企业现有生产工艺设备非本表所列典型工艺设备，按本实施细则的要求对企业工艺设计文件规定的生产设备进行核查。

表2-2 企业生产钙镁磷肥、钙镁磷钾肥产品必备的生产设备和检测设备

序号	生产设备、工艺装备	检验测量设备
1	配料计量设备	分析天平（万分之一）（检定合格）
2	高炉上料设备	电热恒温干燥箱（180±2℃）（校准合格）
3	热风炉	恒温水浴振荡器（28℃～30℃）（校准合格）
4	高炉	恒温干燥箱（130±2℃）（校准合格）
5	高炉气净化除尘设备	真空抽滤装置
6	风机（热风机和鼓风机）	试验筛（校准合格）
7	水池	玻璃干燥器
8	氟回收或处理设备	4号玻璃坩埚式滤器
9	烘干磨细设备	电动振筛机
10	成品包装设备	通风橱
11	成品包装计量设备	取样器
12	成品库	天平（感量0.5g）
13		其它各种玻璃仪器

注：1.除出厂检验项目外，其余检验项目（如包装袋明示的其他辅助营养成分）可以委托，如未委托，企业还应有相应检测设备；

2.鼓励企业进行设备改造和工艺创新，如企业现有生产工艺设备非本表所列典型工艺设备，按本实施细则的要求对企业工艺设计文件规定的生产设备进行核查。

表2-3 企业生产肥料级磷酸氢钙产品必备的生产设备和检测设备

序号	生产设备、工艺装备	检验测量设备
1	燃烧炉	万分之一分析天平（检定合格）
2	干燥机	电热恒温干燥箱（180±2℃）（校准合格）
3	干燥机进出口风温测定仪	恒温振荡器或恒温水浴（65±1℃）（校准合格）
4	鼓、引风机	真空抽滤装置
5	气固分离设备	电热恒温真空干燥箱（50±2）℃或卡式水分测定仪（校准合格）
6	含尘气体净化回收设备	玻璃干燥器
7	成品包装设备	4号玻璃坩埚式滤器
8	成品包装计量设备	酸度计，灵敏度0.01pH单位（检定合格）
9	原料库≥200m²	通风橱
10	成品库≥200m²	取样器
11	/	托盘天平（分度值为0.1g）
12	/	其它各种玻璃仪器

注：1.除出厂检验项目外，其余检验项目（如包装袋明示的其他辅助营养成分）可以委托，如未委托，企业还应有相应检测设备；

2.鼓励企业进行设备改造和工艺创新，如企业现有生产工艺设备非本表所列典型工艺设备，按本实施细则的要求对企业工艺设计文件规定的生产设备进行核查。

表2-4 磷肥产品关键控制点明细表

序号	产品单元	关键控制点
1	过磷酸钙	计量配料
		化成反应
		熟化
2	钙镁磷肥	计量配料
		熔融
		球磨
3	钙镁磷钾肥	计量配料
		熔融
		球磨
4	肥料级磷酸氢钙	计量配料
		干燥

第七条企业申请发证、证书延续、企业生产地迁移、增加生产场所、增加生产线、增加产品单元等需要进行实地核查和产品检验。企业应在实地核查前做好准备，根据本细则第六条要求和实际情况填写下列企业资料，实地核查时提交审查组。

（一）企业生产磷肥产品主要工艺流程图 (见附件1-1)。如采用非典型工艺的企业，应提交采用非典型工艺的说明：明示所采用的工艺流程、设备工装、加工制作方法等情况，陈述与典型工艺的主要差异。

（二）企业生产磷肥产品生产设施和检验设施表(见附件1-2)和生产场所示意图(见附件1-3)。

（三）企业生产磷肥产品生产设备表(见附件1-4)

（四）企业生产磷肥产品检验设备表(见附件1-5)

（五）关键岗位（技术、工艺、检验、关键质量控制点）专业技术人员表(见附件1-6)；

（六）产品技术文件和工艺文件清单(见附件1-7)；

第四章企业实地核查

第八条现场实地核查时，企业申请取证的产品应正常生产，相关人员应在岗到位。

第九条审查组现场对企业申请书及证照等申请材料进行核实。

第十条审查组现场按照本产品细则第七条要求企业准备的所有相关材料（见附件1-1～1-7）进行核实，需要时并确认。

第十一条审查组现场按照《磷肥产品生产许可证企业实地核查办法》(见附件2)进行实地核查，并做好记录，形成《企业实地核查不符合项和改进项汇总表》(见附件3)，完成《生产许可证企业实地核查报告》(见附件4)。

第十二条审查组现场形成的核查材料和记录（包括附件1-1～7、附件2、附件3和附件4）一式三份，企业、地方许可证主管部门、审查组织单位）各一份。

第十三条实地核查判定原则

（一）审查组应对实地核查办法的每一个条款进行核查，并根据其满足生产合格产品的能力的程度分别作出符合、不符合和建议改进的判定。

（二）对判为不符合项的须填写详细的不符合事实，对判建议改进项的须填写实地核查发现的可改进的问题。

（三）核查结论的确定原则：

实地核查按产品单元审查，未发现不符合，核查结论为合格，否则为核查结论不合格。核查结论不合格则该产品单元不合格。

第五章产品检验

第十四条抽样规则

（一）抽样规则及抽样单

1生产许可证企业实地核查结论为合格后，由审查组负责抽样。

2应在被检单位生产且自检合格的库存产品中抽取样品，最小批量不得少于10吨；抽样也可在商业单位仓库中进行，批量不得少于5吨，抽样应有厂方代表确认。

3 每产品单元随机抽取任一规格的产品。

对于集团公司，每个产品单元每个生产点抽取一个产品。

4 抽样方法按相应标准的有关规定进行，总抽样品量大于2kg。采得的样品尽快用缩分器或四分法缩分至0.25kg（粒状产品应缩分至0.5kg），装于一个清洁、干燥的塑料瓶中，并用四氟塑料带密封。

5 所抽取的样品，均应贴上统一盖有审查组织单位公章的样品标签和封条。

6抽样人员应一式四份填写抽样单，如实填满，产品包装标识应填写准确。抽样人员和受检企业代表应签字并加盖企业公章确认。抽样单一份交付受检企业，一份随同所抽样品由申证企业从封样日起7日内送检验单位，二份由抽样人员交审查组织单位。

7 所抽样品的有效保留期为六个月。

8 产品数量不够或企业拒绝抽样的按产品检验不合格处理。

9.企业应在7日内将样品和抽样单一并送达有资质的生产许可证检验机构（以下简称发证检验机构，企业可在国家质量监督检验检疫总局或省级许可证主管部门网上查询自主选择）。

表3 磷肥产品生产许可证抽样单

企业情况		申请单位 (盖章)
		生产地址					邮政编码
		联系人		电话			传真
样品情况		产品名称				产品单元
		规格型号				执行标准
		抽样基数				生产日期
		样品数量				抽样日期
产品外观		□ 粉状 □ 粒状
抽样人员（签字）			1、 2、		企业代表（签字）
抽样方式	o审查组抽样 o免实地核查企业抽样
备注
说明	请企业在实地核查合格后7日内将样品送达自主选择的生产许可证检验机构。

注：执行标准为本细则要求该产品执行的标准。

第十五条企业延续免实地核查符合要求的，不进行实地核查，只进行产品检验。企业应在受理之日起7日内，按抽样规则自行抽封样品、填写抽样单，自主选择发证检验机构送样，同时将抽验单和检验委托合同报送审查组织单位，并对其所送样品的真实性、准确性负责。

第十六条磷肥产品生产许可证发证检验项目

表4-1 疏松状过磷酸钙产品生产许可证检验项目及指标

项目	优等品	一等品	合格品
项目	优等品	一等品	Ⅰ	Ⅱ
有效五氧化二磷（P₂O₅）的质量分数/% ≥	18.0	16.0	14.0	12.0
游离酸（以P₂O₅计）的质量分数/% ≤	5.5
水分的质量分/% ≤	12.0	14.0	15.0	15.0

表4-2 粒状过磷酸钙产品生产许可证检验项目及指标

项目	优等品	一等品	合格品
			Ⅰ	Ⅱ
有效五氧化二磷（P₂O₅）的质量分数/% ≥	18.0	16.0	14.0	12.0
游离酸（以P₂O₅计）的质量分数/% ≤	5.5
水分的质量分数/% ≤	10.0
粒度（1.00mm～4.75mm或3.35～5.60mm）/% ≥	80

表4-3 钙镁磷肥产品生产许可证检验项目及指标

项目		指标
项目		优等品	一等品	合格品
有效五氧化二磷（P₂O₅）的质量分数/%	≥	18.0	15.0	12.0
水分的质量分数/%	≤	0.5
细度：通过0.25mm试验筛/%	≥	80

表4-4 钙镁磷钾肥产品生产许可证检验项目及指标

项目	指标
项目	一等品	合格品
总养分（P₂O₅＋K₂O）含量/% ≥	15.0	13.0
有效钾（K₂O）含量/% ≥	2.0	1.0
水分/% ≤	0.5
细度：通过0.25mm试验筛/% ≥	80

表4-5肥料级磷酸氢钙产品生产许可证检验项目及指标

项目		指标
项目		优等品	一等品	合格品
有效五氧化二磷（P₂O₅）含量/%	≥	25.0	20.0	15.0
游离水分含量/%	≤	10.0	15.0	20.0
pH值（5g试样加入50mL水中）	≥	3.0

第十七条结果判定

按规定的检验项目（见表4-1～表4-5）进行产品检验，全项检验结果符合有关现行国家标准的规定并与产品包装袋标明值相符的则判定该样品合格；若有一个检验项目不合格，则判定该样品为不合格。

第十八条检验报告

（一）发证检验机构应当在收到企业样品之日30日内完成检验工作，出具检验报告(格式见附件6)一式四份(企业、发证检验机构、审查组织单位、审查中心各一份)。

（二）证书延续企业提供同产品单元6个月内（自检验报告签发日期起）省级及以上产品质量监督抽查合格检验报告的，可免于该单元许可证产品检验。

第六章证书许可范围

第十九条企业申请的发证产品通过材料核实、现场实地核查和许可证产品检验合格且符合通则和本细则规定要求的，由审查组织单位拟定产品生产许可范围,报送省级工业产品生产许可证主管部门批准。

第二十条产品生产许可范围的判定原则及示例：

（一）产品单元经实地核查合格，且样品检验合格，则证书许可范围为磷肥产品**单元，反之实地核查不合格或产品检验不合格，则产品单元不合格。

第二十一条产品生产许可范围的原则及示例：

（一）产品单元及产品品种经实地核查合格，且抽样产品检验合格，则证书许可范围为该产品单元，反之实地核查不合格或产品检验不合格，则产品单元不合格。

（二）产品单元实地核查合格，且抽样的代表样品检验合格，则许可范围为该代表样品所属产品单元，举例：如过磷酸钙实地核查合格，所抽样品过磷酸钙合格，则许可范围为过磷酸钙。

工业产品生产许可证证书产品许可范围示例：证书产品明细内容示例如表5。

表5 证书产品明细内容示例

企业申请产品单元内容

审查结果

证书产品明细内容

过磷酸钙

钙镁磷肥

肥料级磷酸氢钙

钙镁磷钾肥

过磷酸钙合格

该镁磷肥合格

肥料级磷酸氢钙合格

钙镁磷钾肥合格

过磷酸钙

钙镁磷肥

肥料级磷酸氢钙

钙镁磷钾肥

注：1.最终发证范围按同时满足实地核查和产品检验的合格范围确定。

2.如果企业申请的产品名称与产品细则中的产品单元名称不一致时，按产品细则中的产品单元名称发证。

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